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广东江门耐压测试仪校准-第三方仪器计量机构

更新时间:2024-03-30 04:48:52 [举报]

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
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(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。 柱子长了,相应塔板数就高。柱子粗了,上样后样品原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对减小了分离难度。试想如果柱子10 cm,而样品层只有2 cm,那么分离难度可想而知,恐怕要用很低极性溶剂慢慢冲了。如果样品层有 0.5 cm,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(溶剂回收重蒸后也可减小了部分浪费)。

现在常见的柱子径高比一般为 1:5~10,硅胶量是样品量的 30~40倍,选择时要具体分析。如果所需组分和杂质比较容易分开(是指所需组分 Rf 在0.2~0.4,杂质相差0.1 以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200 mg样品,用50px×500px柱子);如果相差不到 0.1,就要加大柱子,可以增加柱子直径,比如用 75px 的,也可以减小淋洗剂极性等。关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。

可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为,溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能使产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循 schlenk 操作。
湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等。但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出,一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。

有些样品溶解性差,能溶解的溶剂又不能上柱(比如DMF,DMSO 等,会随着溶剂一起走,显色是一个很长的脱尾),这时就用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是 1:1,应该是越少越好,但是要在旋干后,不能看到明显的固体颗粒(那说明有的样品没有吸附在硅胶上)。
当然是便宜,安全,环保的了,所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有用正己烷的,太贵了,除非特别需要尽量不要用,不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过,因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是,就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。

二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如,重结晶等。其他溶剂用的相对较少,要依不同需要选择。

由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),如用 10 L或 25 L塑料桶装的, 要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他杂质就可想而知了, 所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然,过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。

另外,溶剂在过柱子后好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来, 常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了。1.装柱

柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,其实在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!

2.加样

用少量溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。

3.淋洗剂的选择

感觉上要使所需点在 Rf0.2~0.3 左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开,过柱子就用那种极性,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的状态。

可以通过公式的比较:

0.6/0.8一次的分离度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。

4.样品的收集

用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡,所以,如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。

另外,收集的试管大小要以样品量而定,特别是小量样品,如果用大试管,可能一根就收到了三个样品。呜呜,如果都用小试管那工作量又太大。

5.后的处理

柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以,如果想送分析,好用少量的溶剂洗涤一下,因为,大部分杂质溶在溶剂里,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。

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《液相色谱方法及应用》是《色谱技术丛书》中介绍液相色谱的分册,《液相色谱方法及应用》从仪器入手,先介绍各种分析方法,让读者对方法有了直观了解后,再介绍有关的色谱理论和操作技术,这样的内容安排便于读者学习和入门。

本次修订,根据液相色谱技术的发展,在内容上做了较大的扩充和调整,删去了体积排阻色谱及色谱分离条件优化两章,增补了亲水作用色谱法、疏水作用色谱法和液相色谱新技术进展三章。其余各种做了较大幅度的更新和调整。
《液相色谱方法及应用》(第三版)将成为您在液相色谱领域的入门书、工具书和工作指南。



内容简介:

本书是“色谱技术丛书”中介绍液相色谱的分册。书中从操作者的角度对液相色谱的分类发展与液相色谱仪器做了全面介绍,在此基础上对液固色谱法和液液色谱法、正相和反相键合相色谱法、亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法、微柱液相色谱法、二维液相色谱法等多种液相色谱方法的色谱分离条件、分析操作、实验技术和注意事项等进行了详细的阐述,并对梯度洗脱的原理和方法以及液相色谱法的基本理论做了系统介绍,总结了液相色谱新技术的进展。

本次修订根据液相色谱近年的发展对第二版内容做了大幅更新,新增了亲水作用键合相色谱法、疏水作用键合相色谱法以及液相色谱新技术的进展三章,删除了第二版中体积排阻色谱法和液相色谱分离条件的优化两章。对其他各章增补了仪器、填料、理论和应用方面的新进展和技术资料。
本书适用于各领域中从事液相色谱分析工作的技术人员学习参考,也可作为高等院校分析化学及相关师生的教学参考书。


作者简介:

于世林,北京化工大学教授,毕业于北京大学化学系,曾任北京化工大学应用化学系系主任,现为分析化学教授,北京理化分析测试学会色谱分会理事。多年从事分析化学、色谱分析的教学和科研工作,承担多项有关液相亲和色谱固定相合成及应用的国家自然科学基金项目和北京市自然科学基金项目。主持编写《液相色谱方法及应用》《亲和色谱方法及应用》《波谱分析法》《分析化学》等著作和教材,参与《分析仪器手册》《化验员读本》等著作部分章节的编写工作。


读者对象:

生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测、工业生产等领域从事色谱分析的技术人员,高等院校分析化学及相关师生


前言:

本书第2 版自2005 年出版至今经9 次重印,已销售12000 余册。在过去的十多年中,液相色谱技术已获重大的进展,为了充分反映液相色谱方法和技术的现状,特对本书进行修订。
液相色谱(HPLC)是有机定量分析的重要手段,当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。由于液相色谱方法总在科技发展的关键时刻,能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务,从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量等诸多方面的青睐。
近十年来,液相色谱方法和技术在以下几个方面获得重要进展:
(1)在液相色谱固定相研制上,继全多孔硅胶微粒(TPP)固定相之后,迅速研制出表面多孔硅胶微粒(SPP)固定相。亚-2μm TPP(1.7μm)和亚-2μm SPP(1.3~1.7μm)的出现,使色谱柱的柱效由200000 塔板/m 提升到500000 塔板/m,为效液相色谱(UPLC)或压液相色谱(UHPLC)的快速发展奠定了坚实的基础,也为解决复杂样品的分析任务开辟了新思路。
(2)在固定相研制上的另一个重要进展是第二代整体柱的出现,第二代聚合物整体柱不仅可以分离大分子,也解决了对小分子的分析问题。第二代,特别是第三代硅胶整体柱的出现可用于多种样品的分析。今后,随无机-有机杂化材料整体柱的出现,它在提高柱效(现已超过100000塔板/m)和选择性方面,仍有潜在发展的能力。
(3)2009 年以后,在分离方法上,亲水作用色谱获得重要的发展,解决了对强极性、易电离化合物,特别是对极性小分子的分析问题,对制药工业的发展起到重要的推动作用。
(4)在检测器研制方面,迅速发展和推广了蒸发光散射检测器(ELSD)、带电荷气溶胶检测器(CAD)、多角度光散射检测器(MALSD)的使用,并且快速普及了液相色谱-质谱(LC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,为解决组成复杂样品的分析提供了强有力的检测手段。
(5)随着压液相色谱(UHPLC)技术的快速普及,液相色谱仪的压力上限逐步提高,已由6000psi(400bar)→9000psi(600bar)→15000psi(1050bar)→19000psi(1400bar)→22000psi(1500bar);色谱仪体系的柱外效应提供的方差也大大减小,已由100μL2→50μL2→10μL2,液相色谱仪器的制作工艺已发生质的变化;分离性能优良、操作简便的压液相色谱仪已逐步取代经典的液相色谱仪器,由于流动相消耗的降低,节约了分析成本,分析工作的效率大大提高。
(6)由于液相色谱工作者智慧的充分发挥和勇于创新的精神,在色谱理论的应用中,发展了用动力学图示法来评价液相色谱柱的分离性能;创建了剪切驱动色谱分离方法;完善了微型芯片液相色谱实验技术,提出了与超临界流体色谱(SFC)相组合的效合相色谱(UPC2)方法。
液相色谱领域的上述重要进展,大大开拓了液相色谱方法和技术的应用,并解决了当代在有机分析实践中遇到的多种难题。
本书第三版增补了与上述重要进展相对应的内容,全书共分十二章,内容变动如下:
(1)重新撰写了章绪论、第二章液相色谱仪器简介、第三章液固色谱法和液液色谱法、第四章正相和反相键合相色谱法。
(2)增加了第五章亲水作用键合相色谱法、第六章疏水作用键合相色谱法和第十一章液相色谱新技术进展。
(3)部分修订了第七章梯度洗脱、第八章液相色谱法的基本理论、第九章微柱液相色谱法、第十章二维液相色谱法和第十二章建立液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术。
(4)由于全书篇幅所限,删除了“体积排阻色谱法”和“液相色谱分离条件的优化”两章。
本次修订笔者参阅了相关文献资料,尤其是在“LC-GC North Am”或“LC-GC Europe”杂志上,由Ronald E Majors、John Dolan 和Michael W Dong 撰写的文献综述,对笔者有很大的启发和帮助。

笔者希望本书第三版能够帮助刚刚进入液相色谱领域的“新手”,使其在较短的时间了解液相色谱领域的现状,并能在掌握液相色谱分离原理的基础上,去解决科研和工业生产中的实际问题,在了解液相色谱新进展的过程中开阔思路,勇于创新,为液相色谱方法和技术的未来发展,贡献自己的智慧

世通仪器力学实验室配备了一等活塞压力计、二等活塞压力计、质量比较仪、0.3级标准测力仪、能量发生器、弹簧冲击锤能量发生器、扭矩测试仪、材料试验机、标准转速装置、压力校准装置、百万分精密天平、微差压检定装置、振动冲击分析系统等精密仪器及标准件,可开展质量、衡器、力值、能量、扭矩、转速、压力、硬度、振动、冲击、密度、容量等项目的校准。
     砝码校准能力:克组和毫克组高可开展F1等级,公斤组为F2等级,力值高校准能力可达2000kN,扭矩大校准能力可达1000Nm,压力标准准确度等级高为0.025级,高的校准能力可达60MPa,冲击高的校准能力可达3000g。
可为您提供以下计量仪器校准:
砝码、质量测量仪器:标准砝码、砝码等。
数字指示秤、模拟指示秤、非自行指示秤等衡器:电子天平、机械天平、架盘天平、扭力天平、液体比重天平、电子秤、电于皮带秤、定量包装秤、定量自动衡器、台秤等。
拉力试验机、推拉力计、扭矩等力值测量仪器:推拉力计、数字式压力计、材料试验机等。
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布、洛、维及橡胶等各类硬度计:硬度计等各种金属硬度计、邵氏硬度计、定负荷橡胶国际硬度计、微型橡胶国际硬度计等各种非金属硬度计、韦氏硬度计、巴氏硬度计等。
转速测量仪器:机械式转速表、数字式转速表、转速检定装置等。
振动仪器:机械振动台、数字振动台、振动测试仪、测振仪等。
密度计、比重计、波美计
玻璃量具:滴定管、量筒、量杯、分度吸管等。
安规类设备:弹簧冲击锺、摇摆试验机、寿命试验机、球压装置、试验箱、摆锺冲击试验机等。
东莞总部:广东省东莞市道滘镇厚德上梁洲工业区四横路7号
1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;

2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;

3.适合从事分析检测的初学者阅读.

内容简介:

全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。

本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关的工程技术人员和科研人员参考。

目录:

章 分析样品的准备与预处理/001

节概述001

一、样品采集与处理的基本原则001

二、样品制备与处理的注意事项004

第二节试样的处理005

一、无机样品的处理005

二、有机样品的处理009

三、生物样品的处理010

第三节微波及超声波在样品处理中的应用012

一、微波在样品处理中的应用012

二、超声波在样品处理中的应用015

第四节实际样品处理技术018

一、大气样品处理技术018

二、水样品处理技术019

三、土壤样品处理技术020

四、有机及生物样品处理技术021

第二章 沉淀分离技术/027

节沉淀分离技术概述027

第二节无机沉淀分离法028

一、氢氧化物沉淀分离法028

二、硫化物沉淀分离法032

三、其他沉淀分离法033

第三节有机沉淀分离法033

一、生成螯合物的沉淀分离体系034

二、生成缔合物的沉淀分离体系036

三、生成三元配合物的沉淀分离体系036

第四节均相沉淀及共沉淀分离法037

一、均相沉淀分离法037

二、共沉淀分离法039
滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。

(一)滴定分析

1.又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;

2.滴定:滴定标准溶液的过程;

3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;

4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;

5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。



(二)滴定分析的基本条件

1.反应完全:不得有副反应;

2.反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;

3.有确定的等当点:要选用合适的指示剂;

4.不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。



(三)滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)

1.酸碱滴定法:

建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法

例如:滴定反应,H++OH-→H2O;

2.沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法

例如:银量法:Ag++Cl-→ AgCl;

3.配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法

例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+

4.氧化还原滴定法:

建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法

例如:

高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O;

碘量法:I2+2S2O32- → S4O62-+2I-



(四)滴定分析法的分类

1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。

2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。

3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。

4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。

(一)滴定管、移液管、容量瓶

(20℃时流出流入准确液体体积的量器)



(二)容量仪器校正

1.容量仪器的校正方法

(1)称量一定体积的水;

(2)然后根据该温度时水的密度;

(3)将水的质量换算为容积。

不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。

校正依据:

不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如:15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;

校正方法:

称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);

校正后的容积:

是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如,15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0mL/L。

2.滴定管和移液管的校正

用上述方法(矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。

3.容量瓶的校正(校正法和相对校正法)

相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如,25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。



(三)移液管移取试液的“8字”操作要点

1高:吸取试试液至少刻度处;

2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液;

3垂:管身垂直;

4靠:管尖紧靠贮液瓶口;

5切:试液弯月面与刻度相切;

6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁;

7垂:使管垂直;

8等:试液流完等15-30s后取出移液管。



(四)玻璃仪器的洗涤方法

如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤:

1.倾尽仪器内原有的东西:该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。

2.用水洗:根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。

3.用洗涤机洗:用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。

4.进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。少需刷洗3次。

若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题:

(1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。

(2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。

(3)在换用洗液时,要除尽种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。

(4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。

(5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。

1.碘量法标定甲醛标准溶液

(1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法

HCHO+I3→HCOOH+2I-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

CHCHO(mg/mL)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20

式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。

(2)硫代硫酸钠标准溶液的标定

采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。

IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

2.酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量

用过量氢氧化钡吸收CO2,然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。

CO2+Ba(OH)2→BaCO3↓+H2O

Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O本文来源于元佳实验,转载仅为分享知识

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