阴离子交换树脂，可采用体外活化。活化液用量为树脂体积的1-2倍。活化液用浓度为2.0-2.5MOL/L硫酸与亚硫酸氢钠配制，亚硫酸氢钠含量对凝胶型强碱阴树脂为45G/L,对大孔型弱碱阴树脂为28G/L,活化时，树脂在活化液中浸泡一夜。
离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为 70~80% .如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用 10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的 2 倍 （用NaCl 量为117g/ l 树脂 ）；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入 1~2% 的稀硫酸再生。
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至 70~80℃。它通过树脂的流速一般为 1~ 2 BV/h .也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时 （ 水量约4BV） ,待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为 0.5% 的次氯酸钠溶液，控制流速 2~4BV/h ,通过量 10~20BV ,随即用水洗涤，再用盐水处理。应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。通常使用 50 周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的 pH 值变化，并使氧化作用比较稳定。
由于离子交换作用是可逆的，因此用过的离子交换树脂一般用适当浓度的无机酸或碱进行洗涤，可恢复到原状态而重复使用，这一过程称为。阳离子交换树脂可用稀盐酸、稀硫酸等溶液淋洗；阴离子交换树脂可用氢氧化钠等溶液处理，进行再生。
