在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
静态吸附就是把需要吸附处理的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中,然后放到恒温振荡器中震荡,再控制一定的时间.需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度。动态吸附就是把树脂置于吸附柱中,让待处理的溶液从上部流入,下部流出,并隔一定时间取流出水样测物质的浓度,这样就可以测出树脂吸附的动态曲线,以时间为横坐标,流出水样的浓度为纵坐标。
有些被吸附物如苯和氯苯及低分子脂肪烃类化合物，水溶性较低，而且沸点较低。这时则可以直接往吸附柱通入蒸汽进行热再生。冷凝液进行油水分离即可回收所吸附的有机物。有些有机物质的溶解度对温度非常敏感。这类物质则可在较低的温度进行吸附，在较高的温度进行脱附，而不需引进其他解析剂。
