树脂用热水洗涤后装填进柱，再用酸、碱处理。阳树脂用1mol/1HCL缓缓流过树脂层，用量约为树脂体积的2～3倍，约2小时流完，用水稍淋洗后，再用1mol/1NaOH流过树脂层，用量和流速同前。碱流完后，用水淋洗至出水ph9左右，再用1mol/1HCL或0.5mol/1H2SO4将树脂转成H+型，用量为树脂体积的3～4倍，流速与前同。酸流完后，用水淋洗至出水ph6以上时，即可投入运行。
树脂在使用过程中应防止悬浮物、有机物及油类等的污染，同时又要防止某些废水对树脂的剧烈氧化作用。因此，酸性氧化废水进入阴树脂前应去除重金属离子，以防止重金属对树脂的催化作用。每次设备运行完毕后应将交换柱中废水排回废水池，代之以自来水或净化水浸泡。树脂饱和后要及时再生，再生后不宜长期在原液中浸泡停放，应及时淋洗干净。
湿真密度 指树脂在水中充分膨胀后的质量与真体积(不包括颗粒孔隙体积)之比(g/mL)，一般为1.04～1.30g/mL。不同类型树脂，湿真密度不同。即使同一类型的阳树脂或阴树脂，由于所含交换离子种类不同，湿真密度大小也不相同。
离子交换法是利用离子交换剂对废水中的有害物质进行交换分离，常用的离子交换剂有腐殖酸物质、沸石、离子交换树脂、离子交换纤维等。离子交换的运行操作包括交换、反洗、再生、清洗四个步骤。此方法具有操作简单、可回收利用重金属、二次污染小等特点，但离子交换剂成本，再生剂耗量大。
树脂存放时不在要求的条件下进行存放，温度过或过低，常常造成树脂失水，没有防止污染和防霉的措施，不同种类树脂混放; 对新树脂验收过重于依懒经验，忽视按树脂的性能指标进行验收。对在用的离子交换树脂当设备停用后，不重视保养，如冬季防冻措施不到位，夏季无树脂防霉措施。
运行中的树脂也经常被重金属离子及其氧化物污染，其中常遇到的是铁的化合物。阴树脂被污染的可能性更大，这主要是因再生阴树脂的碱不纯，特别是由于液体碱中含有铁的化合物比较多而引起的。铁与大分子有机物生成络合物进入阴树脂网络，也会导致阴树脂受到污染。
