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铜陵铜陵县计量器具第三方量具外校计量检测机构

更新时间:2024-03-30 03:04:18 [举报]

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理旋光仪(Polarimeter)是测定旋光性物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自然光通过起偏镜后产生平面偏振光,如果旋光管中盛装的为旋光性物质,当偏振光通过该物质溶液时,偏振光的角度会向左或向右旋转一定角度,这时,为了让旋转一定角度后的偏振光能通过检偏镜光栅,将检偏镜旋转一定角度,在目镜处才能看到明亮。这个所旋转的角度就是该待测物质溶液的旋光度 [1] 。
旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制 [2] 。图一:1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜 9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮
图一
图一
从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光,在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。
图二 a.大于(或小于)零度的视场b.零度视场c.小于(或大于)零度视场
图二
图二
当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和皮含量了。
图三
图三
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。(1)将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。
影响因素编辑 语音
(1)溶剂
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
(2)温度
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度
在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
基本原理编辑 语音
众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波,由于发光体发光的统计性质,电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因素有关:
a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。
b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。
c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。
[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质,温度为t℃时,对波长为λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关,这样在温度为t℃时,长度为L,具有比旋光度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中,浓度为C,则下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ与L的长度单位一致。
若波长一定在某一标准温度下例如20℃,事先已知测试物质的比旋度[α]tλ,测试溶液的长度一定,此时若用旋光仪测出旋光度αtλ,则可由(2)式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。
圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定,可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。
具体用于:检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量
医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质
制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定
药物香料:测定药物香料油这旋光度

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体动力粘度,广泛用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、化妆品、胶沾品等各种流体的粘度。随着科学发展和工业生产的提高,测定物质的粘度变得非常的重要,旋转粘度计可以用来测定聚合物液体的粘性和流动行为。因为大部分聚合物都是在粘流条件下进行加工成型的,对于聚合物粘度的测定,掌握粘流态的性能规律在聚合物生产工艺中非常的重要。
现有的旋转粘度计主要有转筒式,锥板式和平行板式粘度计几种形式。
旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体动力粘度,广泛用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、化妆品、胶沾品等各种流体的粘度。由美国Brookfield家族的旋转粘度测量法,利用其特的转子与流体之间产生的剪切和阻力之间的关系而得出的全新的粘度值,了动力粘度的测量先河。Brookfield家族以自己家族的名字为品牌设计了世界上台动力粘度测量仪,也就是旋转粘度测量仪,也就是今天的布氏粘度计。而布氏也正是Brookfield家族的名称简写。
从开始的表盘式粘度计开始,旋转粘度计经历了75年的改造升级,其性能越来越好,之后逐渐出现的数显粘度计DV-I,DV-II,DV-III更是在粘度测量上创造了很大的进步。使得粘度测量不仅仅是单纯的测量粘度,更得测出流体的其他性质,比如触变等。
后来旋转粘度计进入中国市场,为我国的聚合物工业发展起到了很大的作用。
转筒式粘度计编辑 语音
这种粘度计顾名思义外部为一平底圆筒,同轴的中心有一个圆柱体。在圆筒和狭缝间有两个互相平行 表面所构成的狭缝,聚合物液体就位于此狭缝中。通过无级调速器的带动来使圆筒作旋转运动。圆柱悬挂于一个测力装置上,并且通过弹簧与之相连。当圆筒旋转时,狭缝中的聚合物液体因受到剪切作用而发生流动,因为体液存在粘滞性从而带动圆柱转动,直到圆柱的转矩与弹簧力相平衡而停止转动,这时候圆筒旋转了一定的角度θ。平衡时,液体的剪切作用也到达了稳定状态,再通过圆柱的转矩和圆筒的转速便可以通过公式计算环缝中各位置上的剪切力和剪切速率 [1] 。椎-板粘度计由一上部的圆锥体和一个在下不部的圆板组成,圆锥和圆板的中心都在同一条轴线上,圆锥的顶部与原板想接触,圆锥和圆板都是可转动的部分,和转筒粘度计稍不同的是,聚合物熔体处于圆锥和圆板构成的夹角为θ的狭缝中,转动圆板,由于液体的粘滞性,将带动圆锥转动,在剪切平衡的条件下,圆锥在转动一定角度后停止旋转。
落球式粘度计编辑 语音
落球式粘度计也是测定聚合物粘度的一种方法,但是很少用来测定熔体的粘度,它的局限性在于不容易得到剪切力和剪切速率等基本数据。在球的运动过程中,液体中各部分Υ的数值并不均匀,数据处理也较为困难。因此对于非牛顿流体难以做全面的分析,仅适用于牛顿流体,可以估计球附近的大剪切速率,为3v/2R (v为球下降的速度。R为球的半径)。测定时体液中的剪切速率通常为0.01每秒以下,聚合物熔体在这样的速率下一般可以认为是牛顿液体。

世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理恩氏粘度计是按照国家标准GB/T 266《石油产品恩氏粘度测定法》和国家行业标准JTJ 052《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T0622《沥青恩格拉粘度试验(恩格拉粘度计法)》规定的要求设计制造的,适用于测定液体在一定温度、容积的条件下,从恩氏粘度计流出的时间(秒)与蒸馏水在20℃时流出的时间(秒)之比,即为液体的恩氏粘度,单位为恩格拉度。 本仪器可在同一温度环境中同时测试2个试样,并生成时间平均值,是测定石油产品和沥青产品恩格拉度粘度值的理想仪器恩氏粘度:在规定条件下,一定体积的试样从恩格勒粘度计的小孔流出200mL试增所需要的时间(s)与该粘度计测定水的值之比,以0Et表示。当试样在某温度时,从恩氏粘度计流 出20ml所需要的时间与蒸馏水在 20。C流出相同体积所需要的时间(称为粘度计水值,秒)之比,为该试样在t温度时的恩氏粘度。恩氏粘度计结构简单,使用方便,除了用于测试石油产品粘度外,还广泛应用在化工、食品、纺织、医药等行业,作为上浆液、明胶、试剂等液体的粘度测定。标准水值:51±1秒; [3]
测定温度:0~100℃;
控温精度:±0.2℃;
恩氏粘度温度计:符合GB514标准; [3]
量瓶规格:200±0.2ml;
电加热器功率:550W/~220V;
电子秒表精度:1/100秒。 [3]
检定条件编辑 语音
检定恩氏粘度计需具备下列设备 [3]
1、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.2℃的水银温度计。
2、经检定合格并附有检定证书的分度值不大于 0.1 s 的二级秒表,或计时器。
3、带有检定合格证书的 200 cm3的接收瓶。 [3]
4、(2~5)cm3移液管、玻璃烧杯、玻璃棒等。
5、新制的蒸馏水、铬酸洗液、汽油、酒精、石油醚等。 [3]
技术要求编辑 语音
1、恩氏粘度计的标准水值应为(51±1 )s (即 20℃下从粘度计中流出 200 cm3新制的蒸溜水所需的时间)。
2、粘度计杯体和流出管内壁表面光滑,不得有划痕、毛刺等。细管与杯体联接处要圆滑,不得有可观察出的凹凸不平。 [4]
3、粘度计内容器中 3 个小尖钉朝上,应在同一水平面,木塞带有支撑定位装置,圆锥部分应光滑,插入流出管中时应不漏水。 [4]
4、粘度计注明仪器名称、编号、制造厂名称等。
5、接收瓶应符合《玻璃仪器检定规程》的要求。 [4]
测试误差原因编辑 语音
新仪器由于使用不当, 同样也会发生水值偏高问题。根据我们的经验认为造成水值不准的原因, 主要是由于操作不当而引起, 这种操作上的问题, 主要有以下几方面:
1. 仪器的清洗
2.水的净化
3.试样注入量的调节
4.器壁小水珠的影响
5 . 操作技术
除了上述原因以外, 在进行试样测定时,仪器温度的控制、水平调整, 提木塞时仪器受到的颇动、流出管两端有毛刺等因素, 都会造成较大的测试误差。



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