在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
有时，由于树脂对目的物的吸附力很强而造成解析困难。这时则可以考虑使用联合解析法。如使用碱性或酸性乙醇，同时提高解析剂的温度等等。有时，为了提高解析液中目的物的纯度，不选用解析效果好的解析剂。有时为了简化整个系统，不选用价格便宜的解析剂。
被吸附化合物的分子量大小不同，要选择适当孔径的树脂以达到有效分离的目的。在同一种树脂中，树脂对分子量大的化合物吸附作用较大。化合物的极性增加时，树脂对其吸附力也随之增加。若树脂和化合物之间产生氢键作用，吸附作用也将增加。
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