PVC用自由基加成聚合方法制备,聚合方法主要分为悬浮聚合法、乳液聚合法、本体聚合法和微悬浮聚合法,以悬浮聚合法为主,约占PVC总产量的80%-82%左右,其次是乳液聚合法,约占PVC总产量的10%-12%,然后是本体聚合法,约占8%。悬浮法和本体法得到的颗粒结构相似,平均粒径为100~160微米。乳液法和微悬浮法生产得到的粒径大约为0.2微米和1微米。只有少量涂料用聚乙烯共聚物才用溶液法制备。将纯水、液化的VCM单体、分散剂加入到反应釜中,然后加入引发剂和其它助剂,升温到一定温度后VCM单体发生自由基聚合反应生成PVC颗粒。持续的搅拌使得颗粒的粒度均匀,并且使生成的颗粒悬浮在水中。此外,还有用微悬浮法生产PVC糊用树脂,产品性能和成糊性均好。
氯乙烯悬浮聚合的基本配方由氯乙烯单体、水、油溶性引发剂、分散剂组成,但实际上还添加pH调节剂、分子量调节剂(主要用于低聚合度品种)、防粘釜剂、消泡剂等。根据疏松型和紧密型聚氯烯的要求不同,配方中的水和单体比在(1.2~ 2):1之间变动。氯乙烯悬浮聚合过程大致如下:将水、分散剂、其他助剂、引发剂先后加入聚合釜中,抽直空和充氮排氧,然后加单体,升温至预定温度聚合。在聚合过程中温度和压力保持恒定。后期压力下降0.1~0.2MPa,相当于80%~85%转化率,结束聚合。如降压过多,将使树脂致密。聚合结束后,回收单体,出料,经后处理工序,即得聚氯乙烯树脂成品。
乳液聚合法:早的工业生产PVC的一种方法。在乳液聚合中,除水和氯乙烯单体外,还要加入烷基磺酸钠等表面活性剂作乳化剂,使单体分散于水相中而成乳液状,以水溶性过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂,还可以采用“氧化-还原”引发体系,聚合历程和悬浮法不同。也有加入聚乙烯醇作乳化稳定剂,十二烷基硫醇作调节剂,碳酸氢钠作缓冲剂的。聚合方法有间歇法、半连续法和连续法三种。聚合产物为乳胶状,乳液粒径0.05~2 μm,可以直接应用或经喷雾干燥成粉状树脂。乳液聚合法的聚合周期短,较易控制,得到的树脂分子量高,聚合度较均匀,适用于作聚氯乙烯糊,制人造革或浸渍制品。乳液法聚合的配方复杂,产品杂质含量较高。
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