合金化是提高镁合金力学性能的一个重要途径。添加少量Zn可显着改善合金的力学性能,且对人体害作用。挤压态的Mg-Zn 合金有望发展成为理想的可生物降解的骨组织工程植入物。Zr元素具有的生物相容性和骨相容性,是一种良好的晶粒细化剂添加元素,常用于改善镁合金的力学性能。
电磁搅拌后,Mg-4Zn-0.3Zr合金晶粒细化且更加均匀,平均晶粒尺寸从91.3μm 降低到85.7μm。合金中的MgZn相数量减少,在晶粒内部有孪晶形成,且存在较多的小角度晶界。另外,抗拉强度和屈服强度分别为189 MPa和105 MPa,伸长率提高到17.3%。由于电磁搅拌合金中的孪晶和小角度晶界的存在,经热挤压后,电磁搅拌Mg-4Zn-0.3Zr合金动态再结晶的程度高,晶粒更加细小,抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到了241 MPa、178 MPa和25.2%。
Mg-4Zn-0.3Zr合金锭由高纯Mg(99.95%,质量分数,下同)、高纯Zn(99.90%)和Mg-30Zr中间合金制备。合金熔炼在全程通有N2(98%,体积分数)和SF6(2%,体积分数)保护气体的电阻炉中进行。在720 ℃下熔化高纯Mg 后,升温至780 ℃ 加入Mg-30Zr中间合金,待中间合金熔化后降温至720 ℃加入高纯Zn,保温30 min后捞渣,准备浇注。将金属液倒入放在电磁搅拌器中圆柱形陶瓷模具中,在磁力搅拌器的作用下完全凝固,电磁搅拌的电流和频率分别为150A 和6 Hz。
为了使镁合金棒材的挤压可以顺利进行,挤压前对铸锭进行了均匀化退火处理。棒材的挤压在3MN立式挤压机上进行。选取的挤压参数为 :铸锭预热温度为653 K,预热时间为1h,挤压温度为663K,入口处挤压速度为20mm/s, 挤压比为64:1。在挤压凹模和挤压套筒内部均匀涂上油剂石墨来减小坯料与模具之间的摩擦,起到润滑作用,从而利于合金的挤压变形,改善挤压棒材的表面质量。
镁合金的实际化学成分通过电感耦合等离子体分析仪 (ICP-AES,Optima7300DV, Perkin Elmer,USA) 来测定, 每种成分的合金分别取屑50 g用于ICP成分分析。采用OLYMPUS-GX71金相显微镜来观察铸态及变形态合金的显微组织,在莱卡型显微镜下进行金相组织观测,选择合适的参数拍照。对于每种合金,选取6张具有代表性的金相照片进行晶粒尺寸及第二相含量的测定。根据ASTM E112-G6标准, 采用直线 截取法进 行晶粒尺 寸大小的测定。本文采用附带铜Kα 射线源的X射线衍射仪(XRD,D/max 2500 Diffractometer) 测定分析 镁合金中 的相组成。
采用HITACHIS-3400N型扫描电 子显微镜观察合金的微观组织特征与断口形貌,并用能谱仪(EDS)确定相的原子组成。从镁合金挤压棒材上取样,通过机加工制备M10标准拉伸试样从。拉伸试样平行段长度30mm,直径5mm。棒材的室温拉伸试验在Zwick Z050拉伸机上进行,拉伸速率1.0mm/min, 每组至少采用5个平行试样。电化学测试试验样品采用线切割方法制备,样品尺寸为 Φ10×8mm,用Si C砂纸打磨, 除去样品表面油污和缺陷。利用打孔机在样品背面中心钻一个直径1.5mm,深4~5mm的圆孔,在圆孔中插入铜导线,再用环氧树脂封装,环氧固化后用砂纸水磨待测试样品表面至2000# 后,使用硅胶涂抹样品与环氧接触的边沿。
在挤压棒材上利用线切割加工出 Φ10×2 mm的片状试样,然后依次使用400#、800#、1200# 和2000# 的Si C砂纸打磨。把打磨好的样品,放置于装有酒精的烧杯中,超声波清洗5 min后,电吹风吹干备用。实验过程中,将试样浸泡于装有Hank’s溶液的离心管内,置于37 ℃的恒温箱内,模拟材料在人体内的降解行为,试验样品表面积(cm2) 与Hank’s液体体积(m L)的比例为2.5:1,每种合金选取9个平行样。在浸泡过程中,每24h记录一次Hank’s溶液的p H之变化,并更换一次溶液以保持溶液的p H值保持在正常的人体范围内。分别于1、2、3周后,每种合金取出其中3个样品,放入25wt.% 的铬酸中超声清洗3min以除去样品表面腐蚀产物,然后依次使用水和酒精进行清洗,电吹风吹干后用电子天平称重,计算出平均腐蚀速率,并使用扫描电子显微镜观察样品的腐蚀形貌。平均腐蚀速率的计算公式为 :
平均腐蚀速率=(K×W)/(A×T×D) (1)
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