直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
直读光谱仪采用的是原子发射光谱方法,工作原理是利用光源发生器使样品与电极之间激发发光,电火花的高温在氩气保护气氛中使样品中各元素直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线,光谱线的强度与所属元素的含量成正比关系,用光栅分光后,经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上,在高压电源作用下,将光信号转换成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化,然后由计算机处理,测量出各个元素的百分含量。
直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成分的仪器,其检测结果准确性的重要程度毋庸置疑。影响直读光谱仪检测结果准确性的因素不可不重视。对与实验员来说直读光谱仪的操作应经过系统的培训学习。操作人员的技术水平、熟练程度直接影响着检测结果的准确性,具体表现在制样水平、标样的选择、结果数据的筛选和对仪器的维护保养等。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
影响测量准确度的因素
需定时对仪器进行维护保养,定期进行检定校准,使仪器处在一个非常良好的状态对检测结果的准确性至关重要。直读光谱仪检测结果的准确性对检测工作至关重要,只有选择正确的标准样品,严格按照仪器使用说明书对仪器进行使用和维护保养,并考虑影响结果准确性的因素,才能延长仪器的使用寿命,检测结果的准确性。针对检测过程中的影响因素进行简要分析。
由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。
由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的,所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣,例如在分析20#钢工件时,采用了16Mn标样,势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果。
发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度,电侵蚀要小,导电性要好,被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料,容易影响碳含量的准确度,因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响,过大稳定性差,又难于激发,精度差。过小易激发,电极凝聚物易增加,导致间距变小,影响分析精度,所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4~5mm。
光谱分析是一种比较法,快速、准确。但一些要领掌握不好,分析数据就不可能准确。要分析数据的准确,就严格按照光谱分析要点,做好每一步骤。只有用科学的态度认真去做,才会收到佳效果。
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